如何測定燃料蒸發(fā)時形成的膠質(zhì)

1.主題內(nèi)容與適用范圍,

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了在試驗條件下，測定燃料蒸發(fā)時形成膠質(zhì)的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于汽油、煤油和柴油。

2.引用標(biāo)準(zhǔn)

GB 514石油產(chǎn)品試驗用液體溫度計技術(shù)條件

3方法概要

將25mL試樣在規(guī)定的儀器、溫度和空氣流的條件下蒸發(fā)，再把所得殘渣稱重，并以100mL試樣中 所含實際膠質(zhì)毫克數(shù)（mg/100mL）表示。

4儀器與材料

4.1儀器

4.1.1

油浴（見圖）：橢圓形的鋼制容器6,高度約200mm，長軸的長度約250mm，短軸的長度約150mm 。設(shè)有可以卸下的鐵制浴蓋5,蓋下設(shè)置有安放燒杯用的兩個凹槽8和10及銅制或黃銅制的旋管7，其全長約4.5m,內(nèi)徑6 - 8mm。旋管的一端4,要在蓋面的旁邊通出，用來導(dǎo)入空氣，另一端2在蓋的中心點通出，并接有可以卸下的磨口三通管3,利用空氣導(dǎo)管向杯中供給空氣?？諝鈱?dǎo)管 的內(nèi)徑約6mm,每端要對著凹槽的中心點，而且要與槽底相距50 ± 5 mm。浴蓋上還有兩個孔口9和1,供插溫度計和接觸溫度計用。油浴外表面用石棉層絕熱。

油浴帶有電熱裝置，能將浴中的油加熱到150、180和250C，并能在試驗期內(nèi)保持溫度恒定。

1、9 一浴蓋上孔；2、4、7一旋管；3—磨口三通管；5—浴蓋；6—橢圓形鋼制容器；8、10一凹槽,

4.1.2 無嘴高型玻璃燒杯：容量100mL,外徑47~48mm,高度85±2mm。

4.1.3 量筒：25mL； 或吸管：25mL。

4.1.4 流速計：有量出每分鐘達(dá)到60L空氣流速的刻度。經(jīng)過300次試驗至少校正一次。

4.1.5 空氣過濾器：內(nèi)裝棉花和玻璃珠。

4,1.6 溫度計：0~360℃，可選用GB 514開口閃點1號溫度計。

4.1.7 鼓風(fēng)機、空氣壓縮機，或空氣供應(yīng)總管；要求能夠供給試驗時所需要的空氣流速。

4.1.8 電熱飯：帶自耦變壓器。

4.1.9 鍍鉻坩堝鉗。

4.2材料  

礦物油：開口杯法閃點不低于310℃。

5試劑

5.1 苯：化學(xué)純。

5.2 丙酮，化學(xué)純。

5.3 乙醇-苯混合液, 用95%乙醇（化學(xué)純）與苯（化學(xué)純）按體積比1 ：4配成。

5.4 硫酸鈉,化學(xué)純。

6 準(zhǔn)備工作

6.1 用濾紙過濾試樣，試樣含有明顯的水跡時,先在試樣內(nèi)加入新燃燒的硫酸鈉，搖動10?15min后 再過濾。

6.2 向油浴注入適量的礦物油，要求在蓋上浴蓋后加熱到試驗的溫度時能將油浴裝滿。

6.3 用軟木塞將溫度計插在浴蓋上的孔口中，使水銀球距離蓋面40~50mm。

在需要時，將接觸溫度計插入浴蓋上的另一個孔口中。測定汽油的實際膠質(zhì)含量時，預(yù)先將此溫 度計調(diào)到150℃,測定煤油時調(diào)到180C,測定柴油時調(diào)到250C。

測定汽.油的實際膠質(zhì)含量時，預(yù)先將浴中礦物油加熱到150±3℃,測定煤油時加熱到180 ±3C, 測定柴油時加熱到250 士 5℃。

6.4 測定實際膠質(zhì)所用的燒杯，在試驗前必須用本方法第5章中的任一種溶劑仔細(xì)洗滌。然后在預(yù)先 加熱到規(guī)定溫度的油浴上，將燒杯放在凹槽中經(jīng)過15min,再將燒杯放在干燥器中冷卻30?40min。然 后，稱量燒杯的重量，稱準(zhǔn)至0.0002g。

將燒杯重復(fù)進(jìn)行干燥、稱量，直至連續(xù)稱量間的差數(shù)不超過0.0004g為止。

6.5 在油浴上，旋管導(dǎo)入空氣的一端，要通過流速計和裝有棉花的空氣過濾器與空氣供應(yīng)裝置連接。

7 試驗步驟

7.1 用量筒或吸管量取25mL試樣兩份，分別注入按本方法6.4準(zhǔn)備好的燒杯中，然后將燒杯放在已 加熱到規(guī)定溫度的油浴凹槽內(nèi)。

    此后，在浴蓋中央的旋管一端，安放三通管，要求導(dǎo)氣管下端距離試樣液面30 土 5mm。

7.2 向兩個燒杯通入空氣時，流速計指示的最初速度應(yīng)為每分鐘20± 2 L。

    試驗汽油時的最初8 min內(nèi)，或試驗煤油或柴油時的最初20min內(nèi)，都要求供給空氣的速度逐漸 增到每分鐘55±5L,同時注意勿使試樣濺出。

    上述的供氣速度應(yīng)保持到使試樣蒸發(fā)完畢。當(dāng)油氣停止冒出而且燒杯底和燒杯壁呈現(xiàn)干燥的殘 物或出現(xiàn)不再減小的油狀殘留物時，即認(rèn)為蒸發(fā)完畢。

蒸發(fā)完畢后，繼續(xù)通入空氣15~20min （汽油及煤油）或30min （柴油），然后將燒杯取出，放在 干燥器中冷卻30~40min后進(jìn)行稱量，稱準(zhǔn)至0.000 2g。稱量后將燒杯重新放在油浴凹槽內(nèi)，用與上述相同的空氣速度和規(guī)定溫度，再通入空氣15~20min （汽油及煤油），或停止輸入空氣，而在250℃下烘30min（柴油）。此后將燒杯再放在干燥器中冷卻30?40min后進(jìn)行稱量。如此重復(fù)處理帶有膠 質(zhì)的燒杯，直至連續(xù)稱量間的差數(shù)不超過0.000 4g為止。

注,在每次操作后，應(yīng)立即用乙醇-苯混合液洗滌燒杯，以清除杯內(nèi)的殘留物。

8 計算

   100mL試樣所含的實際膠質(zhì)X （mg）按下式計算:

  X =        (m2 - m1)     x 100

         25    

         =4 (m2 - m1)

式中：M2——膠質(zhì)和燒杯質(zhì)量, 

      M1——燒杯質(zhì)量，mg. 

      25——試樣體積，mL。