如何測(cè)定石油產(chǎn)品的灰分

本方法適用于測(cè)定石油產(chǎn)品的灰分。

本方法不適用于含有生灰添加劑（包括某些含磷化合物的添加劑）的石油產(chǎn)品，也不適用于含鉛 的潤(rùn)滑油和用過(guò)的發(fā)動(dòng)機(jī)曲軸箱油。

本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 6245—1982《石油產(chǎn)品灰分測(cè)定法》。

1方法概要

用無(wú)灰濾紙作引火芯，點(diǎn)燃放在一個(gè)適當(dāng)容器中的試樣，使其燃燒到只剩下灰分和殘留的碳。碳 質(zhì)殘留物再在775c高溫爐中加熱轉(zhuǎn)化成灰分，然后冷卻并稱重。

2儀器與材料

2.1 儀器

2.1,1 瓷地?zé)熁虼烧舭l(fā)皿：50毫升和90?120毫升。

注：瓷用堪或瓷蒸發(fā)皿可以使用至其里面的軸質(zhì)損壞為止。

2.1.2 電熱板或電爐。

2.1.3 高溫爐：能加熱到恒定于775 ±25C,用溫度調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)爐中溫度（高溫爐溫度的測(cè)量，可 用熱電偶和刻度為1000C的毫伏計(jì)進(jìn)行）。熱電偶最好放在爐后壁的孔中,熱焊頭置于爐膛的中心處。

2.1.4 干燥器：不裝產(chǎn)燥劑。

2.2 材料

定量濾紙：直徑9厘米。

3試劑

鹽酸：化學(xué)純，配成1：4的水溶液。

4準(zhǔn)備工作

4.1將稀鹽酸（1：4 ）注入所用的瓷址堪（或瓷蒸發(fā)皿）內(nèi)煮沸幾分鐘，用蒸餾水洗滌。烘干后 放在高溫爐中在775±25C溫度下燃燒至少10分鐘，取出在空氣中冷卻3分鐘，移入干燥器內(nèi)。冷卻至 室溫后，進(jìn)行稱量，稱準(zhǔn)至0.0001克。

    重復(fù)進(jìn)行煨燒、冷卻及稱量，直至連續(xù)兩次稱量間的差數(shù)不大于0.0005克為止。

注：一個(gè)干燥器中放一對(duì)坩堝為宜。放一對(duì)50毫升的坩堝，一般冷卻30~45分鐘可達(dá)到室溫,放一對(duì)100毫升的坩堝，一般冷卻45分鐘到1小時(shí)可達(dá)到室溫。坩堝一經(jīng)冷卻就應(yīng)進(jìn)行稱量，坩堝在干燥器內(nèi)停留多長(zhǎng)時(shí)間,則 其后的所有稱量都應(yīng)當(dāng)讓其在「燥器內(nèi)停留同樣長(zhǎng)的時(shí)間以后才進(jìn)行。

4.2取樣前將瓶巾試樣（其量不得多于該瓶容積的3/4）劇烈搖動(dòng)均勻，要確保所取試樣有真正的代 表性。對(duì)粘稠的或含蠟的試樣需預(yù)先加熱至50?60C,再搖動(dòng)均勻后進(jìn)行取樣。

5試驗(yàn)步驟

5.1將已稱重的用期稱準(zhǔn)至0.01克，并以同樣的準(zhǔn)確度稱入試樣。所取試樣量的多少依試樣灰分 含量的大小而定，以所取試樣能足以生成20毫克的灰分為限，但最多不要超過(guò)100克。如果試樣較多，一個(gè)坩堝盛不下時(shí)，需分兩次燃燒試樣，這時(shí)可用一個(gè)合適的試樣容器，從其最初重量與最后重量之差， 來(lái)求得試樣用量。

注：根據(jù)情況，一般可取25克試樣裝在50毫升的坩堝內(nèi)進(jìn)行試驗(yàn)，但對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有爭(zhēng)議時(shí)，應(yīng)按上述的試樣量進(jìn) 行試驗(yàn)。

5.2用一張定量濾紙疊成兩折，卷成圓錐狀，用剪刀把距尖dua5 ~10毫米之頂端部分剪去，放入坩堝內(nèi)。把卷成圓錐狀的濾紙（引火芯）安穩(wěn)地立插在坩堝內(nèi)的油中，將大部分試樣表面蓋住。

5.3測(cè)定含水的試樣時(shí)，將裝有試樣和引火芯的燭蝸放置電熱板上，緩慢加熱,使其不濺出，讓水 慢慢蒸發(fā)，直到浸透試樣的濾紙可以燃著為止。

            引火芯浸透試樣后，點(diǎn)火燃燒。試樣的燃燒應(yīng)進(jìn)行到獲得干性碳化殘?jiān)鼤r(shí)為止。燃燒時(shí)，火焰高度 維持在10厘米左右。

            對(duì)粘稠的或含蠟的試樣，一邊燃燒一邊在電爐上加熱。燃燒開(kāi)始后，調(diào)整加熱，使試樣不至濺出， 亦不從地期邊緣溢出。

5.4試樣燃燒之后，將盛有殘?jiān)钠耙迫爰訜岬?75±25℃的高溫爐中（應(yīng)注意防止突然爆燃、沖 出。可能時(shí)，可把用端先移入爐中，或于溫度較低時(shí)移入爐中，其后才升至775 ±25C）,在此溫度下 加熱，直到殘?jiān)?成為灰燼（一般保持1,5?2.。小時(shí)）。

5.5殘?jiān)苫液?，將生崩放在空氣中冷卻3分鐘，然后在干燥器內(nèi)冷卻至室溫后進(jìn)行稱量，稱準(zhǔn)至 0.0001克。再移入高溫爐中燃燒20~30分鐘Q重復(fù)進(jìn)行燃燒、冷卻及稱量，直至連續(xù)兩次稱量間的差 數(shù)不大于0.0005克為止。

6計(jì)算

試樣的灰分X （%）按下式計(jì)算：

                X =     G1     x 100

                           G

式中：G1——灰分的重量，克，

           G——試樣的重量，克。

7 精密度

用下列數(shù)值來(lái)判斷結(jié)果的可靠性（95 %置信水平）。

7 .1  重復(fù)性

同一操作者測(cè)得的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)以下數(shù)值:

                          灰分，％                   重復(fù)性

                        0.001 以下                   0.002

                       0.001~0.079           0.003

                       0.080 ~0.180           0.007

                         0.180 以上            0.01

7.2  再現(xiàn)性

由兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室提供的兩個(gè)結(jié)果之差,不應(yīng)超過(guò)以下數(shù)值：

                           灰分，％          再現(xiàn)性

                         0.001以下                    未定

                        0.001?0.079           0.005

                       0.080 ?0.180           0.024

                          0.180以上            未定

8.報(bào)告

取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的灰分。