如何測定苯類產(chǎn)品的蒸發(fā)殘留量

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定苯類產(chǎn)品蒸發(fā)殘留量的試驗原理，試樣的采取、試劑、儀器、試驗步驟、結(jié)果計算、 精密度。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于焦化苯、焦化甲苯、焦化二甲苯的蒸發(fā)殘留量的測定。石油苯類產(chǎn)品也可參照使用。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有 的修gai單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究 是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 686化學(xué)試劑丙酮

GB/T 1999焦化油類產(chǎn)品取樣方法

GB/T 3146苯類產(chǎn)品儲程測定法

3原理

將試樣裝入帶冷凝器的蒸嫡瓶中，蒸發(fā)3/4體積，將殘留液注入已恒重的鋁皿中，在空氣流中加熱 蒸發(fā)至干，測定鋁皿的增重，此增重即為試樣的蒸發(fā)殘留量。

4試劑與材料

分析中除另有說明外，僅使用認(rèn)可的分析純試劑和蒸儲水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

4.1丙酮：GB/T 686分析純。

4.2空氣:無塵粒和油霧。

5儀器和設(shè)備

5.1 鋁皿:平底,外徑80 mm?100 mm,高25 mm?30 mm,重約2 g。

5.2電熱恒溫干燥箱：能保持溫度105℃士3℃。

5.3分析天平:感量0.0001 g。

5.4蒸儲儀器，符合GB/T 3146的規(guī)定。

5.5量筒：100mL的刻度量筒。

5.6密封蒸發(fā)器：由蒸發(fā)罩和蒸發(fā)底盤組成，罩與底用螺絲連接，擰緊后不漏氣。蒸發(fā)罩用有機玻璃或 其他透明材料制成,蒸發(fā)罩的兩側(cè)上部相對處裝有進(jìn)氣管和出氣管。蒸發(fā)器底盤由紫銅板制成,盤的周 邊有孔，用螺栓把它與蒸發(fā)罩連接密封，蒸發(fā)器形狀與尺寸如圖1所示。

1——銅底盤;  2——橡膠墊;3——螺栓；4——進(jìn)氣管；5——蒸發(fā)罩；6——鋁皿；7——出氣管。

圖1密封蒸發(fā)器

5.7加熱裝置：電熱恒溫水浴或其他加熱裝置。

5.8流量計：流量上限為0.5 m3/h.

5.9金屬鉗、漏斗、濾紙和干燥器等實驗室用品。

6采樣

按GB/T 1999的規(guī)定，從大量物料中取出不少于1 000mL的代表試樣。

7試驗步驟

1.1試驗前先用丙酮（4.D洗凈鋁皿，再用蒸情水沖洗,最后再用丙酮洗一次，將鋁皿放入電熱恒溫箱 中，在105 ℃±3℃下干燥1 h,取出后放在密閉的干燥器中冷卻30 min。

用金屬鉗攝取鋁皿到分析天平上稱重,稱準(zhǔn)至0.1 mg,再放入電熱恒溫箱中，在105 ℃ 士3 ℃下烘 干30 min,冷卻30 min,稱重，直到恒重（誤差小于0.  002 g）.

7.2用中速定性濾紙過濾試樣，棄去最初10 mL濾液，量取100 mL濾過的試樣，倒入蒸儲瓶中。連接 單球分離管、水冷卻管和牛角管；用煤氣燈或者其他方法加熱蒸儲瓶，進(jìn)行蒸儲，蒸儲速度4 mL/min? 5 mL/min,直到量筒中達(dá)75 mL儲出物為止，立即撤去熱源。

1——30%硫酸瓶；2——30%氫氧化鈉瓶;3——空瓶；4——轉(zhuǎn)子流量計；5——水浴鍋；6——鋁皿,7——密封蒸發(fā)器.

    圖2加熱蒸發(fā)裝置

7.3將已經(jīng)恒重的鋁皿用金屬鉗攝取，置于潔凈的蒸發(fā)器底盤上，把量筒里已經(jīng)冷卻的殘液倒入鋁皿 中，將量筒倒立于鋁皿上至少15 s。

先將蒸發(fā)器移到水浴上加熱，按圖2連接流量計、空氣凈化裝置，將出氣口連接到排氣口或室外。 將鋁皿放入蒸發(fā)器，倒入試樣再將蒸發(fā)罩蓋上，旋緊螺栓，通入凈化過的空氣，控制流速不超過 5 L/min,進(jìn)行加熱.空氣從上方通過,蒸發(fā)試樣至干，再繼續(xù)通氣30 min.

注：如果用其他方法加熱蒸發(fā)器，溫度不超過105 ℃。

7.4移去蒸發(fā)罩，用金屬鉗取出鋁皿放入105 ℃±3  ℃的電熱恒溫干燥箱中，干燥1 h,用金屬鉗取出 鋁皿放入干燥器中冷卻30 min,稱量,稱準(zhǔn)至0.     1 mg,再放入105 ℃土3 ℃的電熱恒溫干燥箱中烘干 30 min,稱量，直至恒重（誤差小于0.002 g）。

8  結(jié)果計算

試樣的蒸發(fā)殘留量（m）按式（1）計算：

m =m1— m0…………（ 1 ）

式中：

m——試樣蒸發(fā)殘留量,單位為毫克每100毫升（mg/100 mL）；

m1——鋁皿和殘留物質(zhì)量，單位為毫克（mg兀

m0——鋁皿的質(zhì)量，單位為毫克（mg）。

9精密度

重復(fù)性（r）不得超過0. 4 mg/100 mL.