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      怎樣測(cè)定潤(rùn)滑脂中的機(jī)械雜質(zhì)含量

      更新時(shí)間:2021-09-27      點(diǎn)擊次數(shù):2685

      潤(rùn)滑脂機(jī)械雜質(zhì)測(cè)定法(酸分解法)

      本方法適用于測(cè)定潤(rùn)滑脂中不溶于鹽酸、石油醐(溶劑汽油或苯),乙醇-苯混合液及蒸惘水的 機(jī)械雜質(zhì)含量。也適用于測(cè)定特別加入潤(rùn)滑脂中而不溶于上述試劑的填充物含量。

      1方法概要

      用錐形燒瓶(或燒杯)稱取試樣,加入10%鹽酸,加入石油醴(溶劑汽油或苯)。將錐形燒瓶裝 上回流冷凝管在水浴或電爐上加熱(或?qū)煨旒訜幔灰序v,攪拌至皂塊全部溶解,再加溶 劑)使試樣全部溶解0將溶解物徐徐倒入已知重量的微孔玻璃用堪過(guò)濾。再用乙醇-茉混合液洗滌。 最后用熱蒸饋水洗滌沉淀物呈中性為止Q烘干至恒重,此沉淀物即為機(jī)械雜質(zhì)。

      2儀器

      2.1燒杯;250?400毫升。

      2.2錐形燒瓶:250毫升。

      2.3洗瓶。,

      2.4微孔玻璃垣揭:孔徑4. 5?15微米。

      2.5刮刀。

      2.6吸濾瓶。

      2.7水流泵或真空泵。

      2.8回流冷凝管。

      2.9水浴或隱蔽爐絲電爐。

      注:如無(wú)微孔玻璃堪璃時(shí),可用古氏卅堪代替,仲裁試驗(yàn)時(shí)用微孔玻璃塔堤。

      3試劑

      3.1鹽酸:化學(xué)純,配成10%的鹽酸溶液。配制時(shí),將235毫升鹽酸與765毫升蒸t留水混合。

      3.295 %乙醇:化學(xué)純。

      3.3苯*化學(xué)純。

      3.4乙醇-苯混合液:用95 %乙醇(化學(xué)純)一與苯(化學(xué)純)按體積比1 : 4配成。

      3.5石油蟹:60?90,。或溶劑汽油:80-120 €o

      4試驗(yàn)步驟

      4.1••用刮刀將試樣表面刮去,在不靠近器壁的至少三處取出試樣收集在燒杯中,調(diào)和均勻。針人度 過(guò)小的試樣可不進(jìn)行調(diào)和。

      4.2將微孔玻璃也堪,在105?110 ℃恒溫箱內(nèi)干燥至少1.5小時(shí),然后移入干燥器內(nèi)冷卻30分鐘,進(jìn)行稱最,稱準(zhǔn)至0.0002克。重復(fù)進(jìn)行干燥,干燥時(shí)間為30分鐘,冷卻30分鐘稱量,直至兩次連續(xù)稱 鼠間的差數(shù)不超過(guò)0.0004克為止。

      4.3試樣分解,依下列方法之一進(jìn)行。

      4.3.1  以燒杯稱取試樣20?25克,稱準(zhǔn)至0.1克。然后加入10%鹽酸50亳開(kāi)。將燒杯徐徐加熱.但 不要加熱到沸騰,同時(shí)攪拌至全部皂塊消失及上層澄清為止。冷卻到35?40℃ 后,加入石油醍(溶劑 汽油或茉)50毫升,再調(diào)和之。

      4.3.2  以錐形燒瓶稱取試樣20?25克,稱準(zhǔn)至0.1克。然后加入10%鹽酸50毫升及石油弱(溶劑汽 油或苯)50毫升,將錐形燒瓶裝上回流冷凝管在水浴或電爐上加熱至i式樣全部溶解為止。

      4.4將錐形燒瓶或燒杯內(nèi)的溶解物徐徐倒入微孔玻璃1甘堤進(jìn)行過(guò)濾。

      注:如混合液過(guò)濾困難時(shí),則應(yīng)將混合物小心加熱「趁熱過(guò)濾。

      4.5將錐形燒瓶或燒杯內(nèi)的殘留沉淀物用乙醇-笨混合液洗至微孔玻璃用竭上,再將有沉淀物的微 孔玻璃用粉,用熱乙醉-茶混合液洗滌,至濾液滴在濾紙上蒸發(fā)后不再留有礦物油痕跡為止。并用少 量95%乙醇沖洗,最后用熱蒸儲(chǔ)水洗滌沉淀物至呈中性為止(用甲基橙檢查)。再用95%乙醇洗滌 1?2次。

      洗完后將帶有沉淀的微孔玻璃用煙,在105?11 0 ℃恒溫箱中干燥至少1,5小時(shí),然后冷卻30分鐘, 進(jìn)行稱量,稱準(zhǔn)至0.0002克,重復(fù)進(jìn)行干燥,干燥時(shí)間為30分鐘,冷卻30分鐘稱量,直至連續(xù)兩次稱 最間的差數(shù)不超過(guò)0.000 4克為止。

      注:①在使用新微孔跛腐時(shí)堪前,必須先用酸堿處理,然后用蒸福水沖洗,干燥。在用完后,應(yīng)放在恪酸洗液 中浸泡3 ~4小時(shí),取出后用2胴鹽酸水溶液置沸20?30分鐘,然后用蒸誦水洗凈。干燥后放入干燥器 內(nèi)備用。

      ② 在使用新微孔玻璃塔揭前,應(yīng)先用硫酸物沉淀進(jìn)行孔咬鑒定。硫酸鋼懸浮液配制,稱取硫酸鈾3?5克, 懸浮于100電升水中取上層帶有沉淀的渾濁液鑒定微孔玻璃塔據(jù)。

      5計(jì)算

      試樣的機(jī)械雜質(zhì)含量X(%)按下式計(jì)算:

      X=   G2 - G 1     x 100

                       G

      式中:

      G2——帶有沉淀物的微孔玻璃坩堝重量,克,

      G1 -無(wú)沉淀物的微孔玻璃坩堝重量,克;

       G——試樣重量,克。

      注:如用古氏圻堪測(cè)定機(jī)械雜質(zhì)含量時(shí),應(yīng)當(dāng)進(jìn)行空白試驗(yàn)補(bǔ)正。

      6精密度

      重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果間的差數(shù),不應(yīng)超過(guò)0.025 %。

      7報(bào)告

      7.1取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均侑,作為測(cè)定結(jié)果。

      7.2用微孔玻璃卅堪測(cè)定結(jié)果小于0.025 %時(shí),即認(rèn)為無(wú)機(jī)械雜質(zhì)Q



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