閃點的測定（賓斯基—馬丁閉口杯法）是怎樣的

石油產品閃點的測定可以按照GB/T 261—2008進行。

根據以上GB/T 261—2008標準要求，可以選擇上海頎高HSY-261賓斯基馬丁閉口閃點試驗器.

1 范圍

1. 1 本標準規定了用賓斯基-馬丁閉口閃點試驗儀測定可燃液體、 帶懸浮顆粒的液體、 在試驗條件下表面趨于成膜的液體和其他液體閃點的方法。 本標準適用于閃點高于 40℃的樣品。

注 1: 煤油的閃點在 40℃以上， 雖然也可使用本標準， 但一般情況下煤油的閃點按照 ISO13736 進行測定。 通常未用過潤滑油的閃點按照 GB/T3536 進行測定。

注 2: 閃點在 40℃以下的噴氣燃料也可使用本標準進行測定， 但精密度未經驗證。

1. 2 本標準的試驗步驟包括步驟 A 和步驟 B 兩個部分。

1. 2. 1 步驟 A 適用于表面不成膜的油漆和清漆、 未用過潤滑油及不包含在步驟 B 之內的其他石油產品。

1. 2. 2 步驟 B 適用于殘渣燃料油、 稀釋瀝青、 用過潤滑油、 表面趨于成膜的液體、 帶懸浮顆粒的液體及高黏稠材料（例如聚合物溶液和粘合劑）。

注： 在監控潤滑油系統時， 為了進行未用過潤滑油閃點的比較， 也可以用步驟 A 來測定用過潤滑油的閃點， 但本標準的精密度僅適用于步驟 B。

1.3 本標準不適用于含水油漆或含高揮發性材料的液體。

注 1： 含水油漆的閃點可用 GB/T 7634 進行測定； 含高揮發性材料液體的閃點可用 ISO 1523 或 GB/T7634 進行測定。

注 2： 本標準的精密度數據僅在第 13 章所述的閃點范圍內有效。

2 規范性引用文件

下列文件中條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。 凡是注日期的文件， 其隨后的所有修dan單（不包括勘誤的內容） 或修訂版均不適用于本標準， 然而， 鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。 凡是不注日期的文件， 其最新版本適用于本標準。

GB/T 3186 色漆、 清漆和色漆與清漆用原材料 取樣（GB/T 3186-2006， ISO 15528： 2000，IDT）

GB/T 3536 石油產品閃點和燃點的測定 克利夫蘭開口杯法（GB/T 3536-2008， ISO 2592：2000， MOD）

GB/T 4756 石油液體手工取樣法（GB/T 4756—1998， eqv ISO 3170:1988）

GB/T 6683 石油產品試驗方法精密度數據確定法（GB/T 6683—1997， neq ISO 4259:1992）

GB/T 7634 石油及有關產品 2 的測定 快速平衡法

GB/T 15000.3 標準樣品工作導則（3） 標準樣品定值的一般原則和統計方法（GB/T 15000.3—1994， neq ISO 導則 35）

GB/T 15000.7 標準樣品工作導則（7） 標準樣品生產者能力的通用要求(GB/T 15000.7—2001， ISO 導則 34， IDT)

GB/T 15000.8 標準樣品工作導則（8） 有證標準樣品的使用（GB/T 15000.8—2003， ISO 導則 33， IDT）

GB/T 20777 色漆和清漆 試樣的檢查和制備（GB/T 20777—2006， ISO 1513:1992， IDT）

SY/T 5317 石油液體管線自動取樣法（SY/T 5317—2006， ISO 3171:1988， IDT）

ISO 1523 閃電的測定——閉口杯平衡法

ISO 13736 石油產品和其他液體閃點的測定——阿貝閉口杯法

ASTM E1 ASTM 玻璃液體溫度計技術規格

IP 石油和石油產品試驗方法標準年鑒 附錄 A

3 術語和定義

3.1

閃點 flash point

在規定試驗條件下， 試驗火焰引起試樣蒸汽著火， 并使火焰蔓延至液體表面的zui低溫度，修正到 101.3kPa 大氣壓下。

3 方法概要

將樣品倒入實驗杯中， 在規定的速率下連續攪拌， 并以恒定速率加熱樣品。 以規定的溫度間隔， 在中斷攪拌的情況下， 將火源引入試驗杯開口處， 使樣品蒸汽發生瞬間閃火， 且蔓延至液體表面的zui低溫度， 此溫度為環境大氣壓下的閃點， 在用公式修正到標準大氣壓下的閃點。

5 試劑與材料

5.1 清洗溶劑： 用于除去實驗杯及試驗杯蓋上沾有的少量試樣。

注： 清洗溶劑的選擇依據被測試樣及殘渣的粘性， 低揮發性芳烴（無苯） 溶劑可用于除去油的痕跡，混合溶劑如甲苯—丙tong—甲醇可有效除去膠質類的沉積物。

5.2 校準液： 詳見附錄 A 中的規定。

6 儀器

6.1 賓斯基—馬丁閉口閃點試驗儀： 詳見附錄 B。

6.1.1 如果使用自動儀器， 要確保其測定結果能達到本標準規定的精密度， 試驗杯及試驗杯蓋的組裝應符合附錄 B 規定的尺寸和儀器的機械要求， 使用者應確保全部操作按儀器說明書進行。

注： 在某些情況下， 使用電子火源點火與火焰火源點火的試驗結果會有差異， 電子火源點火的試驗結果可能會不穩定。

6.1.2 在有爭議的情況下， 除非另有規定， 仲裁試驗以火焰火源點火的手動試驗結果為準。

6.2 溫度計： 包括低、 中和高三個溫度范圍的溫度計， 符合附錄 C 的要求。 應根據樣品的預期閃點選用溫度計。

注： 也可使用其它類型， 但能滿足附錄 C 的精度和靈敏度的溫度測量設備。

6.3 氣壓計： 精度 0.1kPa， 不能使用氣象臺或機場所用的預校準至海平面讀數的氣壓計。

6.4 加熱浴或烘箱： 用于加熱樣品， 要求能將溫度控制在±5℃之內。 可通風且能防止加熱樣品時產生的可燃蒸汽閃火， 推薦使用防爆烘箱。

7 儀器準備

7. 1 儀器的放置： 儀器應安裝在無空氣流的房間內， 并放置在平穩的臺面上。

注 1： 若不能避免空氣流， 最好用防護屏擋在儀器周圍。

注 2： 若樣品產生有毒蒸汽， 應將儀器放置在單獨控制空氣流的通風柜中， 通過調節使蒸汽可以被抽走， 但空氣流不能影響試驗杯上方的蒸汽。

7. 2 試驗杯的清洗： 先用清洗溶劑沖洗試驗杯、 試驗杯蓋及其他附件， 以除去上次試驗留下的所有膠質或殘渣痕跡。 再用清潔的空氣吹干試驗杯， 確保除去所用溶劑。

7. 3 儀器組裝： 檢查試驗杯、 試驗杯蓋及其他附件， 確保無損壞和無樣品沉積。 然后按照附錄 B 組裝好儀器。

7. 4 儀器校準

7. 4. 1 用有證標準樣品（CRM） 按照步驟 A 每年至少校驗儀器一次。 所得結果與 CRM 給定值之差應小于或等于 R/ 2 , 其中 R 是本標準的再現性。推薦使用工作參比樣品（SWS）

對儀器進行經常性的校驗， 使用 CRM 和 SWS 校驗儀器的推薦步驟、 以及得到 SWS 的方法參見附錄 A。

7. 4. 2 校驗試樣所得的結果不能作為方法的偏差， 也不能用于后續閃點測定結果的修正。

8 取樣

8. 1 除非另有規定， 取樣應按照 GB/T 4756、 SY/T 5317 或 GB/T 3186 進行。

8. 2 將所取樣品裝入合適的密封容器中。 為了安全， 樣品只能充滿容器容積的 85%～95%。

8. 3 將樣品貯存在合適的條件下， 以最大限度的減少樣品的蒸發損失和壓力升高。 樣品貯存溫度避免超過 30℃。

9 樣品處理

9. 1 石油產品

9. 1. 1 分樣： 在低于預期閃點至少 28℃以下進行分樣。 如果等份樣品是在試驗前貯存的，應確保樣品充滿至容器容積的 50%以上。

9. 1. 2 含未溶解水的樣品： 如果樣品中含有未溶解的水， 在樣品混勻應將水分離出來， 因為水的存在會影響閃點的測定結果。 但某些殘渣燃料油和潤滑劑中的游離水可能會

分解不出來。 這種情況下， 在樣品混勻前應用物理方法除去水。

9. 1. 3 室溫下為液體的樣品： 取樣前應先輕輕地搖動混勻樣品， 再小心地取樣， 應盡可能避免揮發性組分損失， 然后按照第 10 章進行操作。

9. 1. 4 室溫下為固體或半固體樣品： 將裝有樣品的容器放入加熱浴或烘箱中， 在 30℃±5℃或不超過預期閃點 28℃的溫度下加熱（兩者選擇較高溫度） 30min， 如果樣品未全部液化， 再加熱 30min。 但要避免樣品過熱造成揮發性組分損失， 輕輕搖動混勻樣品后， 按第 10 章進行操作。

9. 2 油漆和清漆： 樣品的制備按 GB/T 20777 進行。

10 實驗步驟

10. 1 通則

含水較多的殘渣燃料油試樣應小心操作， 因為加熱后此類試樣會起泡并從實驗杯中溢出。

注： 試樣的體積應大于容器容積的 50%， 否則會影響閃點的測定結果。

10. 2 步驟 A

10. 2. 1 觀察氣壓計， 記錄試驗期間儀器附近的環境大氣壓

注： 雖然某些氣壓計會自動修正， 但本標準不要求修正到 0℃下的大氣壓力。

10. 2. 2 將試樣倒入試驗杯至加料線， 蓋上試驗杯蓋， 然后放入加熱室， 確保試驗杯就位或鎖定裝置連接好后插入溫度計。 點燃試驗火源， 并將火焰直徑調節為 3mm～4mm；

或打開電子點火器， 按儀器說明書的要求調節電子點火器的溫度。 在整個試驗期間，試樣以 5（℃/min）～6（℃/min）的速度升溫， 且攪拌速率為 90（r/min）～120(r/min) 。

10. 2. 3 當試樣的預期閃點為不高于 110℃時， 從預期閃點以下 23℃±5℃開始點火， 試樣每升高 1℃點火一次， 點火時停止攪拌。 用試驗杯蓋上的滑板操作旋鈕或點火裝置點火， 要求火焰在 0. 5s 內下降至試驗杯的蒸汽空間內， 并在此位置停留 1s， 然后迅速升高回至原位置。

10. 2. 4 當試樣的預期閃點高于 110℃時， 從預期閃點以下 23℃±5℃開始點火， 試樣每升高2℃點火一次， 點火時停止攪拌。 用試驗杯蓋上的滑板操作旋鈕或點火裝置點火， 要求火焰在 0. 5s 內下降至試驗杯的蒸汽空間內， 并在此位置停留 1s， 然后迅速升高回至原位置。

10. 2. 5 當測定未知試樣閃點時， 在適當起始溫度下開始試驗， 高于起始溫度 5℃時進行第一次點火， 然后按 10. 2. 3 或 10. 2. 4 進行。

10. 2. 6 記錄火源引起試驗杯內產生明顯著火的溫度， 作為試樣的觀察閃點， 但不要把在真實閃點到達之前， 出現在試驗火焰周圍的淡藍色光輪與真實閃點相混淆。

10. 2. 7 如果所記錄的觀察閃點溫度與最初點火溫度的差值少于 18℃或高于 28℃則認為此結果無效， 應該更換新試樣重新進行試驗， 調整最初點火溫度， 直到獲得有效的測

定結果， 即觀察閃點與最初點火溫度的差值應在 18℃～28℃范圍之內。

10. 3 步驟 B

10. 3. 1 觀察氣壓計， 記錄試驗期間儀器附近的環境大氣壓（見 10. 2. 1 注）

10. 3. 2 將試樣倒入試驗杯至加料線， 蓋上試驗杯蓋， 然后放入加熱室， 確保試驗杯就位或鎖定裝置連接好后插入溫度計。 點燃試驗火源， 并將火焰直徑調節為 3mm～4mm；

或打開電子點火器， 按儀器說明書的要求調節電子點火器的溫度。 在整個試驗期間，試樣以 1.0（℃/min） ～1.5（℃/min） 的速度升溫， 且攪拌速率為 250（r/min） ±

10(r/min) 。

10. 3. 3 除試樣的攪拌和加熱速率按 10. 3. 2 的規定， 其他試驗步驟均按 10. 2. 3～10. 2. 7 規定進行。

11 計算

11. 1 大氣壓讀數的轉換

     如果測得的大氣壓讀數不是以 kPa 為單位的， 可用下述等量關系換算到以 kPa 為單位的讀數。

     以 hPa 為單位讀數大氣壓×0.1=以 kPa 為單位的讀數大氣壓

     以 mbar 為單位讀數大氣壓×0.1=以 kPa 為單位的讀數大氣壓

     以 mmHg 為單位讀數大氣壓×0.1333=以 kPa 為單位的讀數大氣壓

11.2 觀察閃點或燃點修正到標準大氣壓

用式（1） 將觀察閃點或燃點修正到標準大氣壓（101.3kPa）， Tc， ℃。

Tc =T0 +0.25 （101.3-p） ………………………………（1）

T0 —觀察閃點或燃點， ℃；

P—環境大氣壓， kPa。

注： 本公式精確地修正僅限在大氣壓為 98.0 kPa~104.7 kPa 范圍之內。

12 結果表示

結果報告修正到標準大氣壓（101.3kPa） 下的閃點， 精確至 0.5℃。

13 精密度

按下述規定判斷試驗結果的可靠性（95%的置信水平）。

在同一實驗室， 由同一操作者使用同一儀器， 按照相同方法， 對同一試樣連續測定的兩個試驗結果之差不能超過表 1 和表 2 中的數值。

                                                                表 1 步驟 A 的重復性

                                             材料                   閃點范圍/℃               r/℃

                                         油漆和清漆                   ——                     1.5

                           餾分油和未使用過的潤滑油         40～250                 0.029X

                                                   X——兩個連續實驗結果的平均值。

                                                                表 2 步驟 B 的重復性

                                             材料                    閃點范圍/℃               r/℃

                               殘渣燃料油和稀釋瀝青            40～110                   2.0

                                       用過潤滑油                  170～210                     5

                            表面趨于成膜的液體、 帶懸

                            浮顆粒的液體或高粘度材料          ——                        5.0

                             在 20 個實驗室對一個用過柴油發動機油試樣測定得到的結果。

13.2 再現性， R

在不同實驗室， 由不同操作者使用不同的儀器， 按相同方法， 對同一試樣連續測定的兩個單一、 獨立的結果之差不能超過表 3 和表 4 中的數值。

注： 本精密度的再現性不適用于 20 號航空潤滑油。

                                                             表 1 步驟 A 的再現性

                                            材料                       閃點范圍/℃                     R/℃

                                       油漆和清漆                        ——                           ——

                            餾分油和未使用過的潤滑油           40～250                       0.071X

                                                            X——兩個連續實驗結果的平均值。

                                                                表 2 步驟 B 的再現性

                                             材料                   閃點范圍/℃                      r/℃

                               殘渣燃料油和稀釋瀝青           40～110                          6.0

                                      用過潤滑油                   170～210                         16

                        表面趨于成膜的液體、 帶懸浮

                       顆粒的液體或高粘度材料                   ——                            10.0

                                    在 20 個實驗室對一個用過柴油發動機油試樣測定得到的結果。

14 試驗報告

試驗報告至少應該包括下述內容：

1） 注明執行本標準和所用的試驗步驟；

2） 被測產品的類型和完整的標識；

3） 如果可能， 報告預加熱溫度和預加熱時間（見 9.1.4）；

4） 儀器附近的環境大氣壓力（見 10.2.1 和 10.3.1）；

5） 試驗結果（見第 12 章）；

6） 注明按協議或其他原因， 與規定試驗步驟存在的任何差異；

7） 試驗日期。